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重制版-如何过柱子(硅胶柱)?简单说说一个化学实验的基本步骤
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88888_bili:硅胶柱有好几种,我只用过(正相)玻璃硅胶柱,只会湿法过柱。1.下面不带滤塞的就需要铺一点点棉球,然后将硅胶溶解到石油醚里(悬浊液),浓度不要太大, 2.然后倒进去,期间用洗耳球或者类似的东西去敲(为了赶走气泡以及尽量争取密度均匀),这个过程叫填柱子, 3.然后加石油醚、通气加压(注意不要让液面低于硅胶面),重复压几次,否则松散的硅胶可能起不到分离的作用 4.在最上面铺石英砂(二氧化钛)或者硫酸钠,1cm足够(作用是缓冲) 以上是填柱子的过程 过柱子之前还需要对你需要过柱子的东西(产物)进行点板操作,并选择一个最合适的溶液作为流动相(一般是用石油醚和乙酸乙酯按一定的体积配制)。然后把你的产物(无溶剂)均匀滴到最上面,注意不要炸出坑,高度最好不要超过5毫米,等液面流过之后就用配好的溶液进行过柱,随着过柱过程,不同的产物一般会分开,注意不要把他们收集到一起就行了
忆昔木年:[偷笑]以前有份工作倒是折腾了一年柱层析分离,也是硅胶用的多,毕竟便宜一些。不过基本都是干法装硅胶,一般也不会说气泡太多影响过柱子。不过石英砂不知道是买的不好还是溶剂不合适。。特别能出气泡。。。出到绝望。。。[喜极而泣]用过几次再也不用了。宁愿垫个滤纸在里面也不用了。。。机器过应该是制备液相吧。我也是听过没用过,不过当时换工作,回上家单位调走住房公积金的时候听同事说是买了。。。不过一般用不上。。。
鸭鸭集团:[傲娇]拌硅胶记得戴口罩
念初愿安:感谢up主!过柱子新手听懂啦!
Arwen向日葵:up 我想请教一下。我要过的东西是中药,药典中鉴别化合物是石油醚/乙酸乙酯体系,为什么文献里分离纯物质会多用氯仿甲醇体系呢。爬板还用了甲酸,过柱是不是不能用啊(新手上路真是啥也不懂[大哭])
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